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2025-09-11
鄰苯二甲酸酯是一類常用的增塑劑，廣泛應用于紡織染整過程中，可改善紡織品的柔軟度、彈性等性能。然而，大量研究表明，鄰苯二甲酸酯具有內分泌干擾作用，可能影響人體生殖系統發育，尤其對兒童健康存在潛在威脅。隨著國內外對消費品安全關注度的不斷提升，我國此前相關標準已無法完全滿足當前行業安全管控需求，GB/T24168-2023 《紡織染整助劑產品中鄰苯二甲酸酯的測定》標準正是在這一背景下應運而生，進一步細化和嚴格了鄰苯二甲酸酯檢測方法要求。
紡織染整助劑鄰苯二甲酸酯檢測方法步驟
氣相色譜-質譜聯用法（GC-MS）是目前檢測紡織染整助劑中鄰苯二甲酸酯應用最為廣泛的方法之一，兼具高分離效能和高靈敏度的優勢。
該方法先利用氣相色譜的色譜柱對紡織染整助劑樣品中的各組分進行分離，不同的鄰苯二甲酸酯類物質因物理化學性質差異，在色譜柱中的保留時間不同，從而實現初步分離。隨后，被分離后的各組分依次進入質譜檢測器，在檢測器內被離子化，產生獨特的離子碎片圖譜（質譜圖）。
通過將樣品的質譜圖與標準鄰苯二甲酸酯的質譜圖進行比對，結合色譜保留時間，即可準確識別出樣品中含有的鄰苯二甲酸酯種類；同時，根據質譜檢測器產生的離子信號強度，與標準物質的信號強度進行定量分析，就能確定樣品中鄰苯二甲酸酯的含量。
檢測步驟如下：
1)樣品前處理：
首先稱取一定質量的紡織染整助劑樣品，將其置于具塞錐形瓶中。加入適量的提取溶劑，常用的提取溶劑有正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷等，具體選擇需根據助劑的類型和鄰苯二甲酸酯的溶解性確定。
然后采用超聲提取或振蕩提取的方式，在適宜的溫度下提取一定時間，使樣品中的鄰苯二甲酸酯充分溶解到提取溶劑中。提取完成后，對提取液進行過濾，去除樣品中的固體雜質，得到初步的提取液。若提取液中雜質較多，還需進行凈化處理，如采用固相萃取柱凈化，進一步去除干擾物質。
2)儀器分析：
將凈化后的提取液注入氣相色譜-質譜聯用儀中。設置合適的氣相色譜條件，包括色譜柱類型、柱溫程序、進樣口溫度、載氣種類及流速、進樣量和進樣方式。質譜條件方面，設置離子源類型、離子源溫度、四級桿溫度、溶劑延遲時間以及監測模式。儀器運行后，記錄樣品的色譜圖和質譜圖。
3)定性與定量分析：
定性分析時，將樣品中各組分的色譜保留時間與標準鄰苯二甲酸酯的保留時間進行對比，同時將樣品的質譜圖與標準質譜圖進行匹配，若兩者的保留時間偏差在允許范圍內，且質譜圖相似度較高，則可確定樣品中含有該種鄰苯二甲酸酯。
定量分析采用外標法，先配制一系列不同濃度的鄰苯二甲酸酯標準溶液，按照與樣品相同的儀器條件進行分析，繪制標準曲線。然后根據樣品中鄰苯二甲酸酯的峰面積，在標準曲線上查找到對應的濃度，再結合樣品的稱樣量、提取溶劑體積等參數，計算出樣品中鄰苯二甲酸酯的含量。
檢驗檢測認證服務機構。
整體技術解決方案。
